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含量測定時受水分影響的方法

含量測定時受水分影響的方法

含量測定時受水分影響的方法是非水鹼量法。非水鹼量法通常是以冰醋酸爲溶劑,高氯酸爲滴定液。測定弱鹼性藥物及其鹽類的分析方法,在藥物含量測定中應用廣泛。具有鹼性基團的化合物,大部分可以用非水鹼量法進行滴定。鹼的滴定宜選擇酸性溶劑,酸性溶劑是指給出質子能力較強的溶劑,它能使弱鹼的強度調平到溶劑陰離子水平,增強弱鹼的表觀鹼強度,從而使滴定突躍範圍增大。冰醋酸是滴定弱鹼性物質最常用的酸性溶劑。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影響滴定突躍,所以一般按計算量加入醋酐,以除去水分。

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含量測定時受水分影響的方法

含量測定時受水分影響的方法是非水鹼量法。非水鹼量法通常是以冰醋酸爲溶劑,高氯酸爲滴定液。測定弱鹼性藥物及其鹽類的分析方法,在藥物含量測定中應用廣泛。具有鹼性基團的化合物,大部分可以用非水鹼量法進行滴定。鹼的滴定宜選擇酸性溶劑,酸性溶劑是指給出質子能力較強的溶劑,它能使弱鹼的強度調平到溶劑陰離子水平,增強弱鹼的表觀鹼強度,從而使滴定突躍範圍增大。冰醋酸是滴定弱鹼性物質最常用的酸性溶劑。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影響滴定突躍,所以一般按計算量加入醋酐,以除去水分。

釀酒原料分析中,水分含量測定有什麼方法?

釀酒原料中水分測定的意義

水分含量測定,是釀酒原料分析中最基本的測定項目之一。其中,水分含量是評價原料質量和利用價值的重要指標。原料中水分含量越高,相對的固形物和可利用的成分就越少,生產原料的投料量就要增加。由於不同的原料或不同批次的同一種原料之間存在水分含量的差異,要比較其它測定項目的含量時,應該以絕對幹試樣爲基礎進行計算。因此,水分含量的測定準確與否,直接關係到其它各個測定項目的準確性。

釀酒原料中水分的測定,對原料的貯存和使用也有重要意義。糧食與豆類種子爲了維持其生命和保持其固有的品質,都需要含有適量的水分,一般在12%左右。如果水分過多,在貯藏期間就能促使原料的呼吸作用旺盛,釋放出更多的二氧化碳、水和熱量,而消耗澱粉,使其可利用成分相對減少,同時易引起黴變發熱及發生病蟲害,使澱粉受到不應有的損失。釀酒原料的水分含量高,在加工時還會增加粉碎的困難,使粉碎機的生產能力降低。

釀酒原料中水分存在的狀態

1、根據釀酒原料中水分的存在狀態,可分爲兩種:遊離水分、束縛水分。遊離水分,由溼潤水分和毛細管水分兩部分組成。其中,物料外表面在表面張力的作用下附着的水分,爲溼潤水分;充滿在原料中毛細管內的水分,稱爲毛細管水分。以各種分子間力與原料中物質結合在一起的水分,稱爲束縛水分。由於遊離水分和束縛水分很難區分,因此,釀酒原料中測定的水分多爲二者的總和。

2、根據釀酒原料中水分的存在位置,亦可分爲兩種:外在水分、內在水分。外在水分,又稱風乾水分,是將原料放在空氣中,風乾數日後,因蒸發而消失的水分。性質上,它屬於遊離水分中的溼潤水分。它的多少不僅決定於原料中溼潤水分的多少,還與風乾的條件,即風乾時空氣的溫度和相對溼度有關。爲此,必須規定統一的測定溫度和相對溼度,一般規定溫度爲20℃,相對溼度爲65%。分析測定時,一般沒有時間等待其水分蒸發,因此,往往採用在40℃—60℃的烘箱中,快速乾燥的方法。內在水分,是指在風乾原料中所含的水分。它包括遊離水中的毛細管水分和束縛水分。但束縛水分往往不能100%被測定,且不同的測定方法,所測得的結果通常是不同的。

釀酒原料中水分測定的解決方法

德國默斯(MOSYE)MS-102 接觸式微波水分檢測儀,採用獨特的微波時差法技術,內置了多種研發的專利軟件算法,結合德國先進的製造工藝,從而形成了獨有的技術優勢。系列產品多達十幾種型號,適用於各種不同的工業現場和應用領域。

技術參數

材      質: 不鏽鋼(整機)/Si3O4氧化耐磨陶瓷(測量面)---102;硬化鋼加Si3O4氧化耐磨陶瓷 ---103;高級剛加碳化鎢耐磨陶瓷----104;

尺      寸:108x45mm(DxH)-----102;108x71mm(DxH)----103;

108x132mm(DxH)-----104;

測量量程:0-100%;測量精度:0.1%-1%;重複精度:0.2%;

安      裝: 固定法蘭安裝,可安裝於罐倉、管道、溜槽、螺旋輸送機等側壁底部,下料口;

測量深度:80-100mm,根據材料特性;

輸      出: 0-20mA/4-20mA,RS485,可以輸出水分、電導率和溫度三種物理量;

通      訊: 內置一個RS485接口 ;

電      源:7V-28VDC,1.5Wmax,推薦使用24VDC。

應用領域

行業介質:攪拌站、拌合站 砂石和混凝土;

糧食行業 玉米、小麥、大米,澱粉、蛋白粉;

環保行業:污泥等;

可測量絕大多數固;

體顆粒、粉末、漿體膠液等介質。

安裝方式

安裝形式:固定法蘭安裝或嵌入式安裝。

應用設備:儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、下料口。

水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

一、常採用的水份測定方法:

1、熱乾燥法:

①常壓乾燥法(此法用的廣泛);

②真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);

③紅外線乾燥法(此法用的廣泛);

④真空器乾燥法(乾燥劑法);

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

二、熱乾燥法

1、常壓乾燥法

(1)特點與原理

特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。

原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。

但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。

(2)乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):

水分是唯一揮發成分

水分揮發要完全

食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

高糖高脂肪食品不適應

只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。

烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。

(3)烘箱乾燥法的測定要點

取樣(稱樣):注意防止水分的變化

乾燥條件的選擇三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。

(一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。

(4)操作方法

清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即爲恆重)

計算:水分=G2-G1/W

固形物(%)=100-水分%

G1——恆重後稱量皿重量(g)

G2——恆重後稱量皿和樣品重量(g)

W——樣品重量(g)

(5)烘箱乾燥法產生誤差的原因

樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解爲二分子單糖),主要是水分揮發;

食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;

在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);

被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;

烘乾到結束樣品重新吸水。

2、真空乾燥法

(1)原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量爲樣品的水分含量。

本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。

其測定結果比較接近真正水分。

(2)操作方法

準確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重

計算:水分=G/W

G——樣品中乾燥後的失重(g)

W——樣品重量(g)

真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。

二、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)

蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。

(1)原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。

(2)步驟

準確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

(3)計算:

水分=V/W

V——刻度管中水層的容量ml

W——樣品的重量(g)

(4)常用的有機溶劑及選擇依據

常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸點80℃80℃140℃76.8℃

(5)選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因爲它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。

對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

(6)蒸餾法的優缺點

優點:熱交換充分;受熱後發生化學反應比重量法少;設備簡單,管理方便

缺點:水與有機溶劑易發生乳化現象;樣品中水分可能完全沒有揮發出來;水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

三、卡爾—費休法---國家標準測微量水分

(1)原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

但該反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。

如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。

經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

(2)卡爾費休試劑的配製與標定

若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例爲I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。

新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。

(3)配製:

稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用

(4)標定:

先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啓動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

F=G*100/V

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——KF滴定消耗試劑的體積(ml)

G——水的重量(g)

(5)步驟

對於固體樣,如糖果必須預先粉碎,稱0.30~0.50g樣於稱樣瓶中

取50ml甲醇→於反應器中,所加甲醇要能淹沒電極,用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點保持1min不變→記錄

計算:

水分=FV/W

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)

W——樣品重量(g)

注:

①此法適用於食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

②樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;

③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結合水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④固體樣品細度以40目爲宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。

四、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電溼度計法、附感敏器的溼動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。

一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴散法。

水分活度測定儀法操作簡便,能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴原理:在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化,從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。

在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW爲9.000。

⑵步驟

①儀器校正

兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將傳感器的表頭放在樣品盒上,輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱→加熱恆溫3小時後→將校正螺絲校正AW爲9.00

②樣品測定

取樣→於15~25℃恆溫後→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細)→於容器樣品盒內→將傳感器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恆定不變時→所指的數值即爲此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。

苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化,即萃取的水量與水相中的水分活度成比例,其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即爲該樣品的水分活度。

⑵步驟

稱樣1.00g→於250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時→靜置10分鐘→吸50ml→於卡爾費休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電

流指針再不變即爲終點→記錄

求苯中飽和溶解水值:

取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鐘→靜置5分鐘→同上樣品測定

⑶計算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——樣品中水分活度值

[H2O]n——從食品中萃取的水量,即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0——測定純水中萃取水量

3、擴散法

樣品在康威氏微量擴散皿密封和恆溫下,分別在較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品重量的增加和減少的量,求出樣品中AW值。

五、其它測定水分方法

1、化學乾燥法

化學乾燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個乾燥器(玻璃或真空乾燥器),通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到乾燥恆重,然後根據乾燥前後樣品的失重即可計算出其水分含量,此法在室溫下乾燥,需要較長時間,幾天、幾十天甚至幾個月。

乾燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率範圍爲103~3×105MHZ的電磁波。

當微波通過含水樣品時,因水分引起的能量損耗遠遠大於幹物質所引起的損耗,所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波,波長0.75~1000μm的光。

紅外波段可分三部分:

①近紅外區0.75~2.5μm;

②中紅外區2.5~25μm;

③遠紅外區25~1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關係的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。

拓展內容:

1、食品檢測技術

食品現代檢測技術包括食品感官檢測、食品理化檢測、食品微生物檢測的基礎知識和檢測方法做了較爲詳細的介紹,其中食品檢測技術基礎知識、食品的物理檢測法、現代食品檢測技術、食品感官檢測技術、食品中一般成分的分析、食品中礦物質元素含量的測定、食品添加劑的檢測、食品中有害物質的檢測、食品微生物的檢驗等內容爲重點內容。

2、食品安全的含義

(1)食品數量安全,即一個國家或地區能夠生產民族基本生存所需的膳食需要。

要求人們既能買得到又能買得起生存生活所需要的基本食品。

(2)食品質量安全:指提供的食品在營養,衛生方面滿足和保障人羣的健康需要,食品質量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加劑是否違規超標、標籤是否規範等問題,需要在食品受到污染界限之前採取措施,預防食品的污染和遭遇主要危害因素侵襲。

(3)食品可持續安全:這是從發展角度要求食品的獲取需要注重生態環境的良好保護和資源利用的可持續。

3、安全標準

(一)食品相關產品的致病性微生物、農藥殘留、獸藥殘留、重金屬。

(二)食品添加劑的品種、使用範圍、用量。

(三)專供嬰幼兒的主輔食品的營養成分要求。

(四)對於營養有關的標籤、標識、說明書的要求。

(五)與食品安全有關的質量要求。

(六)食品檢驗方法與規程。

(七)其他需要制定爲食品安全標準的內容。

(八)食品中所有的添加劑必須詳細列出。

水分含量的測定

水分含量的測定方法有:

1.常壓乾燥法

特點:該方法使用最廣泛,操作和設備簡單,具有很高的準確性。

原理:食品中的水分通常是指在大氣壓下於約100°C加熱而損失的物質。但實際上,在此溫度下損失的是揮發性物質的總量,而不僅僅是水。

2.真空乾燥法

原理:在較低的溫度下減壓乾燥以除去水分,樣品中的減少量爲樣品中的水分含量。此方法適用於在100℃以上加熱容易變質的食品,並且含有不易去除的結合水。測量結果更接近實際溼度。

3.蒸餾法

出現在20世紀初,當時它使用沸騰的有機液體分離樣品中的水,但該方法至今仍適用。

原理:將水不溶性有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測量儀中並加熱。樣品中的水分與溶劑蒸氣一起蒸發。在冷凝器管中冷凝此類蒸汽,以從溼氣量中獲取樣品水分含量。

水分測定的方法有哪些

水分測定包括:卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、水分測定等。

一.卡爾費休水分測定:

卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最爲專一、最爲準確的方法。經過不斷改進,提高了準確度,擴大了測量範圍,已被列爲許多物質中水分測定的標準方法。

二.庫侖水分測定:

庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

三.水分測定:

水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

四.微波水分儀測定:

微波水分測定利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用範圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。

五.紅外水分測定:

紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。

當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子,原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發生分子、原子的共振或轉動,導致運動大大加劇,所轉換成的熱能使內部升高溫度,從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

食品中水分的測定方法

本標準適用於各類食品中水分含量的測定。

第一法  直接乾燥法

1  原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。

直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。

2  試劑

2.1  6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。

2.2  6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。

2.3  海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。

3  操作方法

3.1  固體樣品:取潔淨鋁製或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約爲5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即爲恆量。

3.2  半固體或液體樣品:取潔淨的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸乾,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自“然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右”起依法操作。

3.3  計算

式中:X1——樣品中水分的含量,%;

m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;

m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;

m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。

第二法  減壓乾燥法

4  原理

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。

5  儀器

真空乾燥箱。

6  操作方法

按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般爲300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。

7  計算

同3.3。

第三法  蒸餾法

8  原理

食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。

9  試劑

甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。

10  儀器

水分測定器:如圖所示。

11  操作方法

稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。

加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附着爲止,讀取接收管水層的容積。

(圖略)

12  計算

式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;

V——接收管內水的體積,ml;

m4——樣品的質量,g。

附加說明:

本標準由全國衛生標準技術委員會食品衛生標準分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。

本標準由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

水分測定的方法有哪些

水分測定的方法有熱乾燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。隨着科學研究的發展和生產技術的進步水分的定量分析已被列爲各類物質理化分析的基本項目之一,作爲各類物質的一項重要的質量指標。

  水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅爲百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

做液相色譜的時候水分對含量有沒有影響

不一定,還要看你的計算方法。

有的含量是按照無水物計算的,這種就沒有影響。

比如說,先測定這個樣品的水分,比如說是1.0%。那麼稱取了樣品之後要折去裏面的水分。就是說,我稱取了100mg的樣品,然後直接折掉水分1.0%,相當於稱取了99mg的無水物。然後用99mg進行計算。

有的含量是把水分計算在含量裏的。這種就有影響。

也就是說,我稱取了100mg,就直接用100mg進行計算。那麼這個樣品的含量最高也只有99.0%,因爲另外的1.0%是水。這種情況肯定水分越大,含量越低。

汽化法測定食品中的水分含量的方法

汽化法是一種用於測定食品中水分含量的常用方法。其基本原理是將樣品在高溫下加熱,使樣品中的水分汽化並蒸發,將蒸發後的水分排出,並稱取樣品重量的變化量,即可計算得到樣品中的水分含量。具體操作步驟如下:將待測樣品放入稱量瓶中,稱取重量並記錄下來,然後放入乾燥箱中在一定的高溫下加熱,待樣品中的水分完全汽化後再取出,再次稱重,並記錄下來。最後計算出樣品中的水分含量,通常以百分數表示。汽化法測定食品中的水分含量具有操作簡便、測試快捷等特點,廣泛應用於食品、醫藥、輕工等行業中。但需要注意的是,該方法只能測定樣品中的總水分含量,不適用於含有遊離水或結合水的樣品測定。

土壤水分含量的測定

土壤水分含量的測定的方法如下:

1.烘乾法是測定土壤水分極爲普遍的方法,也是標準方法。具體爲:從野外獲取一定量的土壤,然後放到105℃的烘箱中,等待烘乾。其中烘乾的標準爲前後兩次稱重恆定不變。烘乾後失去的水分即爲土壤的水分含量。計算公式爲土壤含水量=W/M*100%,M爲烘乾前的土壤重量,W爲土壤水分的重量,即M與烘乾后土壤重量M的差值。

2.電阻法利用石膏、尼龍、玻璃纖維等的電阻和它們的含水量有關。當把這些中間物加上電極放置在潮溼的土壤中,然後一段時間後,這些東西的含水量達到平衡。由於電阻和含水量間的關係,我們先前標定電阻和百分數間一定的對應關係,然後就可以通過這些組件,得到1~15大氣壓吸力範圍內的水分讀數。

採用烘乾法測量出的數值精準,但存在實時性差這一缺點。如果我們想要快速測量的話,可以考慮土壤溫溼度傳感器,土壤溫溼度傳感器有時域反射法(TDR)或者高頻振盪法(FDR)兩種監測原理,能夠實時提供較爲準確的土壤水分含量。

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